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由醋酸钙与纯碱进行复分解反应,变为醋酸钠,将反应液浓缩至26°Be,加活性炭脱色,然后进行冷却结晶,离心分离即得成品。当需获得无水醋酸钠时,将结晶醋酸钠再重新熔化,真空吸滤,将母液结晶放在不锈钢槽中冷却,然后再离心、吸滤、甩干后,用电加热法使晶体脱水,干燥,即得无水品。也可用醋酸和苛性钠直接反应生成醋酸钠[2] 。
仪器试剂
烧杯、玻棒、酒精灯、滤纸、平底烧瓶、石棉网。醋酸钠晶体、硫代硫酸钠晶体、蒸馏水。
步骤
①醋酸钠过饱和溶液的制备:500 毫升烧杯中加入250 克未潮解的醋酸钠晶体()和150 毫升蒸馏水,用火加热,不断搅拌,使其完全溶解。趁热将溶液过滤到500 毫升洁净并干燥的平底烧瓶中(注意!不能把溶液滴在烧瓶颈部)。静置冷却后,用洁净的橡皮塞将瓶口盖严。
②硫代硫酸钠过饱和溶液的制备250 克硫代硫酸钠晶体()置于干燥洁净的平底烧瓶中,用水浴加热,使其溶于结晶水中。静置冷却,用洁净橡皮塞将瓶口盖严备用。
操作
向瓶中投入同种溶质的小晶体,使晶体迅速布满整个烧瓶。
注意事项
①醋酸钠晶体容易吸潮,药品量可适当增加。
②尘土亦能使过饱和溶液结晶,所以平底烧瓶要洁净,瓶口要盖严。
③晶种要细小,晶形要好,这样晶体生长缓慢,现象清晰。
实验目的:认识过饱和溶液及过饱和溶液不如饱和溶液稳定。
在打造趣味化学教材的影片《疯狂化学1.5》中就会有醋酸钠过饱和溶液结晶这一实验,被形象的比喻为“擎天柱 ”。
5化学反应
编辑
制取甲烷
→↑+(脱羧反应)
反应物:醋酸钠,碱石灰。
条件:加热
说明:碱石灰中的生石灰CaO不参与反应,它的作用是除去NaOH中的水分、减少NaOH与玻璃的作用,防止试管炸裂,同时也使反应混合物疏松,便于甲烷气体的排出。[3]
与浓硫酸
(浓)(气体)
条件:加热
现象: 有刺激性气体产生,是复分解反应。
说明:这是实验室制取比较纯净的乙酸的方法。
与卤代烷
(如:溴乙烷)可用来产生酯:
此反应可以用铯盐来催化。[1]
简易制备
用具:纯碱、食醋、容器(如废弃饮料瓶,易拉罐)、塑料棒、小勺。
步骤:
① 将食醋2勺半倒入容器内,加入半勺纯碱。
②用塑料棒不断搅拌均匀,使其尽量溶解。
③处理实验区,将1:10稀释的实验废液倒掉,以免污染环境。
现象:迅速有大量气泡溢出,纯碱被逐渐溶解
优点:方法简便、材料便于寻找,在家中便可以体会到实验的乐趣。
缺点:不可以将生成的醋酸钠用来实验,没有处理设施,实验精度差。
原理:
(产生原因是弱酸的部分电离)
魔术用途:可用来表演水中抓冰魔术
6含量测定
煤基蜂窝状活性炭的机械强度随大孔容积的增加呈下降趋势。煤基蜂窝状活性炭的着火点与其中的挥发份含量成反比关系,而与灰分含量无关。蜂窝状活性炭使用注意事项:使用蜂窝活性炭要尽量避免高温,因为高温会降低吸附量,吸附效果会因温度上升而下降。同时要避免气体中的高含尘量,因为焦油尘雾会堵塞活性炭细孔,增大风阻,降低吸附效果,在这种情况下要在蜂窝活性炭前面加装滤尘装置,才能提和使用寿命。蜂窝状活性炭技术指标:比表面积: ≥1050 (㎡/g) 碘吸附值 ≥950 (mg/g)四氯化碳 ctc (%)≥65抗压强度 compressive strength(mpa)0.9水 份 moisture (%)≤5方 孔 square hole (in)2150壁 厚 wall thickness (mm)1.0使用温度 temperature (℃)≤400体积密度 bulk density g/cm3 0.35-0.60苯吸附率 adsorption rate of benzene % 动态吸附≥37 苯吸附率 adsorption rate of benzene % 静态吸附≥52 蜂窝活性炭具有比较面积大,孔结构,高吸附容量,高表面活性炭的产品,在空气污染治理中普遍应用。选用蜂窝活性炭吸附法,即废气与具有大表面的多孔性活性炭接触,废气中的污染物被吸附分解,从而起到净化作用。用蜂窝活性炭可不同程度去除的污染物。
蜂窝活性炭是一类内部构型有许多平行贯通孔道的新型复合功能活性炭,它们不仅包含活性炭比表面积高、空隙结构可控、耐酸碱等优点,而且有独特的蜂窝结构,具有开孔率高、压降低、抗粉尘堵塞能力强的优点,在气体分离和净化、溶剂回收、催化剂载体等方面有广泛的应用前景.
蜂窝活性炭的制备方法有涂炭法和整体挤出法:
涂炭法一般采用蜂窝陶瓷作载体,使用的含碳原料有酚醛树脂、糠醇聚合物、沥青等.涂炭法得到的蜂窝活性炭保留了陶瓷蜂窝抗压强度高的特点,但是受陶瓷蜂窝空隙率的限制,炭的负载量低于20wt%,吸附容量低,仅适用作催化剂载体.蜂窝活性炭可通过挤出酚醛树脂与成型助剂的混合物,然后经过固化、炭化、活化得到,
采用酚醛树脂得到的蜂窝活性炭孔极发达,缺乏中孔:
添加金属催化剂后,在高活化程度下,能够形成大量中孔和大孔,而机械强度数值未见文献报道.蜂窝活性炭也可以由挤出活性炭、黏土和成型助剂的混合物,然后在惰性气氛中高温煅烧得到,这类蜂窝活性炭的比表面积与原料物理混合后的比表面积十分接近,机械强度随热处理温度的升
制备过程中也观测到类似规律认为,高温炭化容易导致生成有序性高的炭化物,降低了炭化物活化的反应速度,从而引起活性炭中孔体积的增加.由此可见,炭化条件对活性炭产物孔结构的形成也起着相当重要的作用.此外,弱粘结性烟煤在炭化过程中,颗粒相互熔融,并发生缩聚反应,这些物理和化学变化也会影响终活性炭的机械强度,然而,尚未有这方面的研究报道。
目前制约蜂窝活性炭商业化应用的主要因素是生产成本高,为了降低蜂窝活性炭的生产成本,我们开发了以来源广泛、价格低廉的原煤为主要原料,通过整体挤出法制备蜂窝活性炭的新工艺。
1.滴定剂的标定
准确称取0.15~0.2g于干燥锥形瓶中,加入冰醋酸20~25mL使其溶解,加结晶紫指示剂1滴,用(0.1mol/L)缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色(略带紫色),即为终点,平行测定三份。取相同量的冰醋酸进行空白试验校正。根据的质量和所消耗的的体积,计算溶液的浓度。
2.醋酸钠含量的测定
准确称取0.1g无水醋酸钠(0.25g试样三水醋酸钠),置于洁净且干燥的250mL锥形瓶中,加入20mL冰醋酸使之完全溶解,再加5mL乙酸酐,加结晶紫指示剂1滴,用0.1mol/L标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色,即为终点。平行测定三份,并将结果用空白试验校正。根据所消耗的体积(mL),计算试样中醋酸钠的质量分数。
注意事项
1.乙酸酐是由2个醋酸分子脱去1分子而成,它与作用发生剧烈反应,反应式为:
同时放出大量的热,过热易引起爆炸,因此,配制时不可使高氯酸与乙酸酐直接混合,只能将缓缓滴入到冰醋酸中,再滴加乙酸酐。