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云南文山甲酸钠法是云南文山甲酸的传统生产方法,但劳动条件差,污染严重。不少工业化 已淘汰该法,但中国绝大多数云南文山甲酸生产企业仍采用此法。德国BASF公司开发的甲酰胺法工艺因生产成本
太高,随后也遭淘汰。丁烷(或轻油)液相氧化工艺是一种生产醋酸同时联产云南文山甲酸的生产方法,每生产1t乙酸,副产0.05~0.25t云南文山甲酸,上世纪70年代曾是国外生产云南文山甲酸的主要方法,后
来随着甲醇低压羰基合成醋酸技术的工业化,使该法已无发展前途,现在大部分丁烷(或轻油)液相氧化装置已相继停产。国外云南文山甲酸生产主要采用云南文山甲酸甲酯水解工艺,约占云南文山甲酸总产能
的80%以上。
云南文山甲酸泄漏处理
迅速撤离泄漏污染区人员至区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排
洪沟等限制性空间。
小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以将地面洒上苏打灰,然后用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。
大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。喷雾状水冷却和稀释蒸汽。用泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
精制方法
1.无水云南文山甲酸可在减压下直接分馏制得,分馏时用冰水冷却凝结。对含水云南文山甲酸,可用无水硫酸铜做干燥剂。对试剂级88%的云南文山甲酸,可用邻苯二云南文山甲酸酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。云南文山甲酸与乙酸混在一起时,可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。
2.将云南文山甲酸与五氧化二磷混合,进行减压蒸馏,反复5-10次,方可得到无水云南文山甲酸,但得量低,费时长,会造成一些分解。将云南文山甲酸与硼酸醉进行蒸馏,操作简便,效果更好。将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡,所得熔融物倒在铁片上,置干燥器中冷却,然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到云南文山甲酸中,放置几日,形成硬块,分出清彻液体进行减压蒸馏,收集22-25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。
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