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工业制法 1、河北石家庄甲酸钠法:一氧化碳和氢氧化钠溶液在160-200 ℃和2 MPa压力下反应生成河北石家庄甲酸钠,然后经硫酸酸解、蒸馏即得成品。 2、甲醇羰基合成法(又称河北石家庄甲酸甲酯法):甲醇和一氧化碳在催化剂甲醇钠存在下反应,生成河北石家庄甲酸甲酯,然后再经水解生成河北石家庄甲酸和甲醇。甲醇可循环送入河北石家庄甲酸甲酯反应器,河北石家庄甲酸再经精馏即可得到不同规格的产品。 3、甲酰胺法:一氧化碳和氨在甲醇溶液中反应生成甲酰胺,再在硫酸存在下水解得河北石家庄甲酸,同时副产硫酸铵。原料消耗定额:甲醇31 kg/t、一氧化碳702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。 4、以河北石家庄甲酸钠与浓硫酸作用制得工业级河北石家庄甲酸,然后可用活性炭吸附后减压蒸馏以制得纯品。 5、二氧化碳法:在钯络合物催化下,在三乙胺水溶液中,二氧化碳与氢气于140~160 ℃反应而得。




河北石家庄甲酸操作处置: 密闭操作,加强通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(罩),穿橡胶耐酸碱服,戴橡胶耐酸碱手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟 。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、碱类、活性金属粉末接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理 设备。倒空的容器可能残留有害物。



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精制方法 1.无水河北石家庄甲酸可在减压下直接分馏制得,分馏时用冰水冷却凝结。对含水河北石家庄甲酸,可用无水硫酸铜做干燥剂。对试剂级88%的河北石家庄甲酸,可用邻苯二河北石家庄甲酸酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。河北石家庄甲酸与乙酸混在一起时,可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。 2.将河北石家庄甲酸与五氧化二磷混合,进行减压蒸馏,反复5-10次,方可得到无水河北石家庄甲酸,但得量低,费时长,会造成一些分解。将河北石家庄甲酸与硼酸醉进行蒸馏,操作简便,效果更好。将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡,所得熔融物倒在铁片上,置干燥器中冷却,然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到河北石家庄甲酸中,放置几日,形成硬块,分出清彻液体进行减压蒸馏,收集22-25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。



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