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由于测定和标定的产物为 和 ，它们在非水介质中的溶解度都较小，故滴定过程中随着 标准溶液的不断加入，慢慢有白色混浊物产生，但并不影响滴定结果。本实验选用乙酸酐、冰醋酸混合溶剂，以结晶紫为指示剂，用标准高氯酸-冰醋酸溶液滴定。
仪器试剂
1.仪器：25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶。
2.试剂：
(1) （0.1mol·L-1）：在700～800mL的冰醋酸中缓缓加入72%（质量比）的高氯酸8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加乙酸酐24mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，冷却，加适量的冰醋酸，稀释至1L，摇匀，放置24h（使乙酸酐与溶液中水充分反应）。
(2)结晶紫指示剂：0.2g结晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。
(3)冰醋酸（A.R）
(4)邻苯二甲酸氢钾（A.R）
(5)乙酸酐（A.R）
由于测定和标定的产物为和，它们在非水介质中的溶解度都较小，故滴定过程中随着标准溶液的不断加入，慢慢有白色混浊物产生，但并不影响滴定结果。本实验选用乙酸酐、冰醋酸混合溶剂，以结晶紫为指示剂，用标准高氯酸-冰醋酸溶液滴定。
同时放出大量的热，过热易引起爆炸，因此，配制时不可使高氯酸与乙酸酐直接混合，只能将缓缓滴入到冰醋酸中，再滴加乙酸酐。
贮存方法编辑
1、密封干燥保存。
2、用内衬塑料袋，外套编织袋或麻袋包装。醋酸钠具有潮解性，贮运中要注意防潮，严禁与腐蚀性气接触，防止曝晒和雨淋，运输要加防雨覆盖物。 [1]
合成方法编辑
1、将三水醋酸钠置于瓷皿中，在120℃下加热至获得干燥的白色物质，得无水醋酸钠。
在有机合成中，例如用无水醋酸钠和碱石灰共熔制备甲烷时，所用无水醋酸钠应在临用前制备。将适量三水醋酸钠放在瓷蒸发皿中，在玻棒搅拌下加热至约58℃时，三水醋酸钠溶解于结晶水中，水分逐渐蒸发后，得到白色固体，此时温度约为120℃。继续加热至
固体熔融，但温度不要超过醋酸钠的熔点（324℃），以免醋酸钠分解为丙酮及碳酸钠。在搅拌下稍冷却，趁热在乳钵中研细，并立即储存于密闭容器中备用。
2、用结晶碳酸钠中和醋酸，过滤后蒸发、冷却、结晶，在常温下干燥而成。
