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精制方法
1.无水山东甲酸可在减压下直接分馏制得,分馏时用冰水冷却凝结。对含水山东甲酸,可用无水硫酸铜做干燥剂。对试剂级88%的山东甲酸,可用邻苯二山东甲酸酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。山东甲酸与乙酸混在一起时,可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。
2.将山东甲酸与五氧化二磷混合,进行减压蒸馏,反复5-10次,方可得到无水山东甲酸,但得量低,费时长,会造成一些分解。将山东甲酸与硼酸醉进行蒸馏,操作简便,效果更好。将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡,所得熔融物倒在铁片上,置干燥器中冷却,然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到山东甲酸中,放置几日,形成硬块,分出清彻液体进行减压蒸馏,收集22-25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。
山东无水甲酸的性质与稳定性及贮存方法说明
山东甲酸浓度高于95%的成为浓山东甲酸,浓度99.5%以上的称为山东无水甲酸,是有机化工基础原料,现在已经广泛应用于化学制药、橡胶凝固剂、纺织、印染、电镀、皮革等领域,这和华尔
网无水甲酸的性质与稳定性是分不开的,关于山东无水甲酸的性质与稳定性及贮存方法说明如下:
化学性质:山东甲酸为强的还原剂,能发生银镜反应。在饱和脂肪酸中酸性比较强,离解常数为2.1×10-4。在室温慢慢分解成一氧化碳和水。与浓硫酸一起加热至60~80℃,分解放出一氧化碳。山东甲酸加热到160℃以上即分解放出二氧化碳和氢。山东甲酸的碱金属盐加热至400℃生成草酸盐。
标准
GB/T 2093-2011 工业用山东甲酸
山东甲酸含量:以酚酞作指示剂,用氢氧化钠溶液滴定。
氯化物:在硝酸酸性溶液中,试样中的氯离子与硝酸银生成氯化银,与标准比浊液进行比浊。
硫酸盐:试样中加入碳酸钠使山东甲酸中硫酸根生成硫酸盐,在盐酸存在下加入氯化钡溶液生成硫酸钡,与标准比浊液进行比浊。
铁(Fe2+):按GB/T 3049-2006规定进行。
蒸发残渣:按GB/T 6026-1998规定进行。
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