上述结晶溶于90℃热水中,使成饱和溶液,过滤后冷却滤液即析出结晶,为三水醋酸钠成品。时放出大量的热,过热易引起爆炸,因此,配制时不可使高氯酸与乙酸酐直接混合,只能将缓缓滴入到冰醋酸中,再滴加乙酸酐。
1.乙酸酐 是由2个醋酸分子脱去1分子 而成,它与 作用发生剧烈反应,反应式为:
醋酸钠在水溶液中,是一种很弱的碱(pKb=9.24),不能在水中用强酸准确滴定,因此需用非水滴定法。选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性,可以为标准溶液进行滴定,其滴定反应为:
准确称取0.15~0.2g于干燥锥形瓶中,加入冰醋酸20~25mL使其溶解,加结晶紫指示剂1滴,用(0.1mol/L)缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色(略带紫色),即为终点,平行测定三份。取相同量的冰醋酸进行空白试验校正。根据的质量和所消耗的的体积,计算溶液的浓
度。
准确称取0.1g无水醋酸钠(0.25g试样三水醋酸钠),置于洁净且干燥的250mL锥形瓶中,加入20mL冰醋酸使之完全溶解,再加5mL乙酸酐,加结晶紫指示剂1滴,用0.1mol/L标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色,即为终点。平行测定三份,并将结果用空白试验校正。根据所消耗的体积(mL),计算试样中醋酸钠的质量分数。
醋酸钠(Sodium acetate)也叫做乙酸钠,是一种源自醋酸的钠盐。醋酸钠是一种很容易用醋和小苏打制成的物质。当混合物冷却到熔点以下时,就会结晶。结晶化是一个放热过程,因此这些晶体实际上产生热,这也是该物质经常被叫做热冰的原因所在。这种
化合物有多种工业和日常用途。
结晶醋酸钠和烧碱物理性质的区别:
(1)结晶醋酸钠:属于盐类,含十个结晶水的碳酸钠为无色晶体,结晶水不稳定,易风化,变成白色粉末Na2CO3,为强电解质,具有盐的通性和热稳定性,易溶于水,其水溶液呈碱性。
(2)烧碱:为一种具有很强腐蚀性的强碱,一般为片状或颗粒形态,易溶于水(溶于水时放热)并形成碱性溶液,另有潮解性,易吸取空气中的水蒸气。
用途上的区别:
(1)结晶醋酸钠:是重要的化工原料之一, 用于制化学品、清洗剂、洗涤剂、也用于照像术和制医药品。
(2)烧碱:用途极广。用于造纸、肥皂、染料、人造丝、制铝、石油精制、棉织品整理、煤焦油产物的提纯,以及食品加工
过去,我国民间习惯使用既能洗衣又能发面的“块碱”,那是用结晶醋酸钠加大量水搅拌制成的(另加有一些小苏打(NaHCO3),其含水量在50%以上。碳酸钠溶于水时呈吸热反
仅在32.5~36℃范围内才能从碳酸钠饱和溶液中析出。碳酸钠是弱酸强碱盐。用化学方法制出的Na2CO3比天然碱纯净,人们因此称它为“结晶醋酸钠”。 工业重质结晶醋酸钠广泛应用于建材、轻工、化工、冶金、纺织等工业部门和人们的日常生活中,堪称“化
工之母”,一般都是利用它的碱性。
建材方面主要用于制造玻璃,如平板玻璃、瓶玻璃、光学玻璃和高级器皿;
轻工方面主要用于洗衣粉、三聚磷酸钠、保温瓶、灯泡、白糖、搪瓷、皮革、日用玻璃、造纸等;
化工方面主要用于制取钠盐、金属碳酸盐、小苏打、硅酸钠、硼砂、漂白剂、填料、洗涤剂、催化剂及染料等;
冶金工业中主要用作冶炼助熔剂、脱除硫和磷、选矿、以及铜、铅、镍、锡、铀、铝等金属的制备;
在陶瓷工业中制取耐火材料和釉也要用到工业结晶醋酸钠。另外,工业结晶醋酸钠还可用于显像管、石油、医药、国防军工等部。
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由于测定和标定的产物为 和 ,它们在非水介质中的溶解度都较小,故滴定过程中随着 标准溶液的不断加入,慢慢有白色混浊物产生,但并不影响滴定结果。本实验选用乙酸酐、冰醋酸混合溶剂,以结晶紫为指示剂,用标准高氯酸-冰醋酸溶液滴定。
仪器试剂
1.仪器:25mL酸式滴定管,250mL锥形瓶。
2.试剂:
(1) (0.1mol·L-1):在700~800mL的冰醋酸中缓缓加入72%(质量比)的高氯酸8.5mL,摇匀,在室温下缓缓滴加乙酸酐24mL,边加边摇,加完后再振摇均匀,冷却,加适量的冰醋酸,稀释至1L,摇匀,放置24h(使乙酸酐与溶液中水充分反应)。
(2)结晶紫指示剂:0.2g结晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。
(3)冰醋酸(A.R)
(4)邻苯二甲酸氢钾(A.R)
(5)乙酸酐(A.R)